石墨烯碳含量检测与氧化石墨烯电导率检测方法及要点

一、石墨烯碳含量检测

检测目的：
石墨烯的碳含量直接影响其物理化学性能（如导电性、热稳定性），需通过精确检测确保材料纯度符合应用要求（如碳含量需＞60%）。

检测方法：

1. 热重分析法（TGA）

• 样品需在800℃下测试残碳量；

• 空白纤维（如锦纶、黏胶）的残碳量需扣除以修正结果。

• 温度范围：室温~1100℃；

• 升温速率：0.1~200℃/min；

• 天平灵敏度：0.1μg。

• 原理：在二氧化碳氧化环境中，石墨烯比无定形碳结构更稳定、反应活性更低。随着温度升高，无定形碳优先与二氧化碳反应，通过记录质量损失曲线可计算无定形碳含量，进而反推石墨烯纯碳含量。

• 标准：材料与器件检测技术中心制定的《石墨烯材料无定形碳含量分析热重法》（T/SPSTS 029-2023）提供了详细操作规范。

• 设备要求：

• 操作要点：

2. 元素分析仪法

• 原理：通过燃烧样品，利用红外吸收或热导检测器测定碳元素含量。

• 标准：行业标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》（T/GDASE 0009—2020）规定了测定范围（碳0.0004 mg～20.0000 mg）及操作流程。

• 适用场景：需同时检测多种元素（如氢、氧、氮、硫）时，元素分析仪更具效率优势。

注意事项：

• TGA法需严格控制氧化环境（如二氧化碳流量），避免石墨烯被过度氧化；

• 元素分析仪法需确保样品完全燃烧，防止碳元素残留导致结果偏低。

二、氧化石墨烯电导率检测

检测目的：
氧化石墨烯（GO）经还原后（如还原为rGO）需检测电导率，评估其导电性能是否满足应用需求（如电池电极、导电薄膜）。

检测方法：

1. 动态四探针法

• 样品需在10-30MPa压力下压制成直径≥30mm、厚度1-3mm的圆片；

• 测试前需在真空干燥箱中60℃预处理≥2小时；

• 每个压力点测5次取平均值，绘制压力-电导率曲线确定最优测试区间。

• 四探针测试仪：线性度误差≤±0.3%，探针间距公差≤±5%；

• 样品台平整度：优于0.01mm；

• 压力范围：10~30MPa。

• 江苏省地方标准《石墨烯粉体电导率的测定 动态四探针法》（DB32/T 4027-2021）；

• 河北省地方标准《石墨烯粉体材料检测方法 第3部分：电导率的测定》（DB13/T 2768.3-2018）。

• 原理：四根等间距探针垂直压在样品表面，外侧探针通直流电流，内侧探针测量电位差，结合公式计算电导率。

• 标准：

• 设备要求：

• 操作要点：

• 计算公式：

σ=V⋅kI⋅t

2. 范德堡法（适用于薄膜样品）

• 原理：通过在薄膜样品边缘布置四个电极，测量电阻计算电导率。

• 适用场景：检测还原氧化石墨烯（rGO）薄膜的电导率时，范德堡法可避免探针接触压力对薄膜的损伤。

注意事项：

• 动态四探针法需确保样品压实后无宏观各向异性，否则需调整测试方向；

• 范德堡法需保证薄膜边缘电极接触良好，避免接触电阻影响结果；

• 氧化石墨烯还原程度（如浸泡时间）会显著影响电导率，需统一还原条件以保障结果可比性。