在纤维玻璃（玻璃纤维）中检测二氧化钛（TiO₂）含量时，GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》 是国内标准，提供了详细的检测步骤和质量控制要求。以下是针对该标准的详细解析及操作指南：

GB/T 1549-2008 中二氧化钛检测的核心方法

1. 检测方法选择

标准中推荐两种主要方法测定二氧化钛含量，适用于不同含量范围：

• 二安替比林甲烷分光光度法

• 适用范围：TiO₂含量 0.05%~5%（质量分数）。

• 原理：在酸性介质中，TiO₂与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于波长 430 nm 处测定吸光度。

• 特点：操作简便、成本低，适合常规检测。

• 过氧化氢分光光度法

• 适用范围：TiO₂含量 0.01%~0.5%（低含量样品）。

• 原理：TiO₂在介质中与过氧化氢生成黄色钛-过氧化物络合物，于波长 410 nm 处测定吸光度。

• 特点：灵敏度高，但需严格控制反应条件（如温度、时间）。

2. 样品前处理关键步骤

• 熔融分解：

• 称取 0.2~0.5 g 纤维玻璃样品，与 3~5 g 混合熔剂（如无水碳酸钠和硼酸按质量比2:1混合）置于铂金坩埚中。

• 在高温炉中逐步升温至 950~1000℃，熔融 20~30 min 至透明玻璃状，确保样品完全分解。

• 注意：熔融过程中需避免样品溅出或坩埚破裂，建议使用铂金坩埚并控制升温速率。

• 酸浸取：

• 将熔融物冷却后，用热水浸取至塑料烧杯中，加入 1:1 酸化至酸性（pH≈1~2），煮沸使盐类溶解完全。

• 过滤并洗涤残渣至无氯离子（用溶液检验），合并滤液和洗液。

二安替比林甲烷分光光度法操作详解

1. 试剂配制

• 二安替比林甲烷溶液（10 g/L）：称取1.0 g二安替比林甲烷溶于100 mL（1+3）中，混匀后避光保存。

• 钛标准溶液：准确称取 0.1000 g 高纯二氧化钛（经950℃灼烧至恒重），用（1+1）溶解后定容至1000 mL，配制成 100 μg/mL 储备液。临用前稀释至所需浓度（如10 μg/mL）。

2. 标准曲线绘制

• 取6支50 mL比色管，分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL钛标准溶液（10 μg/mL），对应TiO₂质量为0、10、20、40、60、80 μg。

• 向各管加入 10 mL（1+1） 和 10 mL二安替比林甲烷溶液，摇匀后放置 30 min 使显色完全。

• 在波长 430 nm 处，以试剂空白为参比，测定吸光度。

• 以TiO₂质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程。

3. 样品测定

• 取适量处理后的样品溶液（含TiO₂约20~80 μg）于50 mL比色管中，补加（1+1）至体积约10 mL。

• 按标准曲线步骤加入显色剂并测定吸光度，从标准曲线上查得TiO₂质量。

• 计算公式：

w(TiO2)=m×V1m1×V×10−6×

其中：

• m1：从标准曲线上查得的TiO₂质量（μg）；

• V：样品溶液总体积（mL）；

• m：样品质量（g）；

• V1：分取样品溶液体积（mL）。