化妆品防腐剂含量检测 41项糖皮质激素检测

以下是关于化妆品中含量检测和41种糖皮质激素筛查的详细方法及标准要求，适用于化妆品安全评估及市场监管：

一、化妆品中含量检测

1. 检测方法（HPLC-MS/MS法）

(1) 样品前处理

• 提取：

• 取1.0 g样品 + 10 mL甲醇（或乙腈），涡旋振荡5 min，超声提取20 min。

• 离心（8000 rpm, 10 min），取上清液过0.22 μm有机滤膜。

• 净化（必要时）：

• 通过固相萃取柱（如C18柱），甲醇洗脱，氮吹浓缩至干，流动相复溶。

(2) 仪器条件

• 色谱柱：C18柱（2.1×100 mm, 1.7 μm）

• 流动相：

• A相：0.1%甲酸水

• B相：乙腈（梯度洗脱）

• 质谱参数：

• （Progesterone）: m/z 315.2→97.0（定量离子）, 315.2→109.0

• 离子源：电喷雾电离（ESI+）

• 监测离子对（MRM）：

(3) 定量与限值

• 标准曲线：用标准品配制系列浓度（如0.5-100 ng/mL）。

• 检出限（LOD）：通常≤0.1 μg/g。

• 法规限值：

• 中国《化妆品安全技术规范》：禁止添加（为禁用成分）。

二、化妆品中41种糖皮质激素检测

1. 检测方法（LC-MS/MS或HPLC）

(1) 样品前处理

• 提取：

• 同方法，使用甲醇或乙腈提取。

• 净化：

• 通过HLB固相萃取柱，去除脂质和色素干扰。

(2) 仪器条件（以LC-MS/MS为例）

• 色谱柱：C18柱（2.1×150 mm, 1.8 μm）

• 流动相：

• A相：0.1%甲酸水

• B相：0.1%甲酸乙腈（梯度洗脱）

• 质谱参数：

• ESI+/-切换模式，监测41种糖皮质激素的特征离子对（如、地塞米松等）。

(3) 41种糖皮质激素清单

包括但不限于以下常见激素（具体以Zui新法规为准）：

(4) 法规限值

• 中国《化妆品安全技术规范》：禁止添加（部分激素如允许微量用于特殊用途化妆品，需备案）。

• 欧盟EC No 1223/2009：附录II全面禁止。

三、关键注意事项

1. 方法验证：

• 需验证回收率（80-120%）、精密度（RSD<10%）及基质效应。

2. 假阳性排除：

• 糖皮质激素易与结构类似物（如植物甾醇）混淆，需通过保留时间和多离子对确认。

3. 标准更新：

• 定期核查国家药监局发布的《禁用组分清单》，如2023年新增“地索奈德”等激素。

四、检测流程总结