GB 38400-2019 肥料缩二脲检测 石油烃总量检测

GB 38400-2019是中国国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》的编号，该标准规定了肥料中多种有毒有害物质的限量要求，其中包括缩二脲（Biuret）和石油烃（Petroleum Hydrocarbons）等成分的检测方法及限量值。以下是针对缩二脲和石油烃总量检测的详细说明：

一、缩二脲（Biuret）检测

1. 检测意义
   缩二脲是尿素生产过程中的副产物，过量存在于肥料中会对植物根系造成伤害，尤其是对幼苗和敏感作物（如豆类、瓜类）影响显著。GB 38400-2019对缩二脲的限量要求为≤1.5%（以干基计）。

2. 检测方法
   通常采用分光光度法或高效液相色谱法（HPLC）：

• 分光光度法：基于缩二脲与特定试剂（如二乙酰一肟）反应生成有色化合物，通过测定吸光度计算含量。

• HPLC法：利用色谱柱分离缩二脲与其他成分，通过紫外检测器定量分析，具有更高的准确性和灵敏度。

3. 操作要点

• 样品需粉碎均匀，避免局部浓度过高影响结果。

• 提取过程需控制温度和时间，防止缩二脲分解。

• 空白试验和加标回收试验需同步进行，确保数据可靠性。

二、石油烃总量检测

1. 检测意义
   石油烃是肥料中可能存在的有机污染物，主要来源于生产过程中的机械润滑油、燃料泄漏或添加剂残留。过量石油烃会污染土壤，抑制微生物活性，影响作物生长。GB 38400-2019对石油烃的限量要求为≤50 mg/kg（以干基计）。

2. 检测方法
   通常采用红外分光光度法或气相色谱法（GC）：

• 红外分光光度法：利用石油烃中C-H键在特定波长下的吸收特性，通过标准曲线定量分析。

• GC法：将样品中的石油烃提取后，通过色谱柱分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，适用于复杂基质中的定量分析。

3. 操作要点

• 样品需避免交叉污染，使用洁净的玻璃器皿。

• 提取溶剂（如正己烷）需纯度高，避免干扰。

• 净化步骤（如硅胶柱层析）可去除色素、脂肪等干扰物，提高准确性。

三、检测流程与注意事项

1. 样品采集与处理

• 采集具有代表性的肥料样品，混合均匀后缩分至所需量。

• 固体样品需研磨过筛（如40目），液体样品需摇匀后取样。

2. 仪器校准与质控

• 检测前需校准仪器（如分光光度计、色谱仪），确保线性范围和灵敏度符合要求。

• 每批次样品需同步进行空白试验、平行样测定和加标回收试验，回收率一般要求在80%-120%之间。

3. 结果判定

• 若检测结果超过GB 38400-2019的限量值，需复检确认。

• 复检仍超标时，该批次肥料判定为不合格，不得用于农业生产。

四、标准依据与扩展

• GB 38400-2019是肥料安全性的核心标准，与GB/T 23349（肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定）等标准共同构成肥料质量监管体系。

• 检测机构需具备CMA或CNAS资质，确保检测报告的法律效力。