香料折光指数的测定 GB/T 14454. 4-2008标准

GB/T 14454.4-2008《香料 折光指数的测定》标准要点解析

一、标准概述

• 发布与实施：由国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会于2008年7月15日发布，2008年11月1日正式实施。

• 替代标准：替代GB/T 14454.4-1993，主要修订内容包括删除取样方法、增加温度换算公式及试验报告内容。

• 国际等效：修改采用ISO 280:1998《精油 折光指数的测定》，技术差异包括删除取样方法和重复性条款，增加附录A。

二、核心术语与定义

• 折光指数：当波长为（589.3±0.3）nm的光线（相当于钠光谱中的D1与D2线）从空气射入恒温下的液体香料时，入射角的正弦与折射角的正弦之比。

三、检测原理

• 测量方式：根据仪器类型，直接测量折射角或观察全反射临界线。

• 样品状态：香料需保持各向同性和透明性，避免气泡或悬浮物干扰。

四、试剂与标准物质

• 试剂要求：所有试剂为分析纯，水为蒸馏水或纯度相当的水。

• 标准物质（用于校准折光仪）：

• 蒸馏水：20℃时折光指数为1.3330；

• 对异丙基甲苯：20℃时为1.4906；

• 苯甲酸苄酯：20℃时为1.5685；

• 1-溴萘：20℃时为1.6585。

五、仪器与设备

1. 折光仪：

• 测量范围：1.3000~1.7000；

• 精密度：±0.0002；

• 类型：推荐使用阿贝折光仪。

2. 恒温装置：

• 保证循环水流通过折光仪时，温度波动范围在规定测定温度±0.2℃以内。

3. 光源：

• 钠光（单色性好）；

• 若使用漫射日光或电灯光，需配备消色补偿棱镜。

4. 辅助工具：

• 滴管（用于加样）；

• 擦镜纸（无绒、无溶剂残留）；

• 玻璃片（供选用，已知折光指数）。

六、操作程序

1. 试样制备：

• 液体样品：直接测定，无需稀释（若含悬浮物需过滤）；

• 固体样品：需熔融后快速测定（如樟脑），注明测试温度。

2. 折光仪校准：

• 使用标准物质（如纯水或溴代萘）校准，调节至标准值（20℃下水的折光指数为1.3330）；

• 确保棱镜温度恒定在测定温度±0.2℃内。

3. 测定步骤：

• 恒温水浴设定至20℃，稳定至少30分钟；

• 用滴管将样品滴加在折光仪下棱镜表面，覆盖整个棱镜（避免气泡）；

• 关闭棱镜，静置1~2分钟使样品温度平衡；

• 调节折光仪旋钮至明暗分界线清晰，读取折光指数值（至0.0001）；

• 重复测定3次，取平均值。

4. 清洁与维护：

• 测定后用无水乙醇清洁棱镜，避免样品残留；

• 定期检查棱镜是否划伤，影响精度。

七、结果表述与试验报告

1. 结果计算：

• 按公式计算规定温度下的折光指数，结果表示至小数点后四位；

• 平行试验结果允许差为0.0002。

2. 试验报告内容：

• 所用测试方法；

• 测试结果；

• 重复性核实情况；

• 未规定的操作条件或可能影响结果的事件；

• 样品的完全鉴别信息。