YS/T 630-2007《氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准解析

标准概述

• 标准编号：YS/T 630-2007

• 标准名称：氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

• 发布部门：中华人民共和国国家发展和改革委员会（原全国有色金属标准化技术委员会）

• 实施日期：2008年3月1日

• 适用范围：本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定氧化铝中Fe、Si、Na、Ca、Mg、Zn、Pb、Cu、Mn、Ni、Cr、V、Ti等13种杂质元素的含量，适用于高纯氧化铝（如电子级、陶瓷级）及普通工业氧化铝的质量控制。

方法原理

1. 样品溶解：

• 氧化铝样品用（HCl）和（HF）混合酸溶解，通过加热蒸发至近干以去除氟化物，再用复溶并定容。

• 关键点：HF用于破坏氧化铝晶格，但需严格控制用量以避免腐蚀玻璃仪器。

2. ICP-AES测定：

• 将试液引入电感耦合等离子体光源，元素被激发后发射特征光谱，通过检测光谱强度与标准溶液对比，计算杂质含量。

• 优势：多元素同时测定、灵敏度高（ppb级）、线性范围宽（4-6个数量级）。

试剂与材料

1. 主要试剂：

• （ρ=1.19 g/mL，优级纯）

• （ρ=1.15 g/mL，优级纯）

• 高纯水（电阻率≥18 MΩ·cm）

• 单元素标准储备液（1000 μg/mL，如Fe、Si等，需用国家二级标准物质校准）。

2. 标准溶液配制：

• 混合标准溶液：根据元素灵敏度差异，按比例稀释储备液至10 μg/mL（如Fe、Si）和1 μg/mL（如Pb、Cu）。

• 内标溶液：通常选用钪（Sc）或钇（Y）作为内标，浓度为10 μg/mL。

仪器设备

1. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：

• 配备高频发生器、雾化器、分光系统和检测器（如CID或SCD）。

• 性能要求：短期稳定性（RSD≤1.5%）、长期稳定性（RSD≤2.0%）。

2. 其他设备：

• 分析天平（精度0.1 mg）

• 可调温电热板（控温精度±5℃）

• 聚四氟乙烯坩埚（50-100 mL）

• 容量瓶（100 mL、250 mL，A级）