GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的测定

GB/T 22244-2008《保健食品中前花青素的测定》 是我国针对保健食品中前花青素含量检测制定的国家标准，以下从标准背景、适用范围、检测方法、技术要点、标准意义五个方面进行详细介绍：

一、标准背景

前花青素是一种多酚类活性成分，广泛存在于葡萄籽、葡萄皮、沙棘、玫瑰果、蓝浆果、法国松树皮提取物等原料中。由于其具有抗氧化、抗炎、保护心血管等多种保健功能，被广泛应用于保健食品中。为规范保健食品中前花青素的检测方法，保障产品质量和消费者权益，我国制定了GB/T 22244-2008标准。

二、适用范围

该标准适用于以葡萄籽、葡萄皮、沙棘、玫瑰果、蓝浆果、法国松树皮提取物等为主要原料制造的保健食品中前花青素的测定。

三、检测方法

采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，具体步骤如下：

原理：依据试样中前花青素单体或聚合物在加热的酸性条件和铁盐催化作用下，C-C键断裂生成深红色花青素离子（氰定）的原理，使用高效液相色谱仪，经C18反相柱分离，在波长525nm下检测，根据保留时间定性，外标法定量，测定试样中前花青素含量。

试剂和材料：包括甲醇（分析纯、色谱纯）、正丁醇、盐酸、二氯甲烷、异丙醇、甲酸、硫酸铁铵、水（实验室一级用水）、2%硫酸铁铵溶液、前花青素标准溶液等。

仪器和设备：高效液相色谱仪（配有紫外检测器）、超声波清洗器、离心机等。

分析步骤：

试样处理：根据试样类型（如片剂、胶囊、软胶囊、口服液等）进行不同处理，如研磨、混匀、挤出内容物、摇匀等。对于固体粉状试样，需称取一定量试样，加入甲醇超声处理，离心或放置至澄清后取上清液备用；对于含油试样，需用二氯甲烷溶解后，再用甲醇定容；对于口服液，需准确吸取一定量样液，用甲醇定容。

显色反应：将正丁醇与盐酸按一定体积比混合，加入硫酸铁铵溶液和试样溶液，混匀后置沸水浴回流加热，加热一定时间后，立即置冰水中冷却，经滤膜过滤后待进高效液相色谱分析。

标准曲线制备：吸取标准溶液，用甲醇定容后摇匀，各取一定量测定，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。

色谱分析：取标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

结果计算：试样中前花青素的含量按特定公式进行计算，计算结果保留三位有效数字。

四、技术要点

检出限与定量限：方法的检出限（LOD）为1.5×10-4g/100g，方法的定量限（LOQ）为5.0×10-4g/100g。

线性范围：方法的线性范围为10μg/mL~150μg/mL。

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不超过算术平均值的10%。

五、标准意义

规范市场：为保健食品中前花青素的检测提供了统一、科学的方法，有助于规范市场秩序，保障消费者权益。

提升质量：通过准确检测前花青素含量，有助于企业控制产品质量，提升产品竞争力。

促进研发：为保健食品的研发提供了技术支持，有助于推动行业技术进步和创新发展。